在线观看免费视频a v,欧美中文高清精久在线不,久久久久精品国产色哟哟,成人国产一区二区三区精品

服務(wù)熱線

021-50276769
網(wǎng)站導(dǎo)航
技術(shù)文章
當(dāng)前位置:主頁 > 技術(shù)文章 > 液相色譜分析流動相中酸的選擇

液相色譜分析流動相中酸的選擇

更新時間:2022-12-02 點擊次數(shù):3646

磷酸、醋酸以及液相分析中常用到的酸(常見的還比如甲酸,三氟yi酸等),他們的主要區(qū)別和選擇在于:


各自的酸性不同

磷酸的酸性比醋酸強(qiáng),就是說,磷酸可以把流動相的pH值調(diào)到更低。

紫外本底

有些酸有紫外本底,如甲酸,乙酸;有些沒有,如磷酸。這樣,在使用較低波長檢測的方法時,就要考慮使用紫外本底小的酸。冰醋酸在短波長檢測下應(yīng)該慎用。

揮發(fā)性

有些酸是揮發(fā)性酸,如甲酸,乙酸,三氟yi酸等;有些不揮發(fā),如磷酸。使用不揮發(fā)酸,流動相的pH相對穩(wěn)定,而揮發(fā)性酸可能隨時間造成流動相pH緩慢改變。但是,不揮發(fā)酸的不揮發(fā)性,限制了它們在液質(zhì)聯(lián)用時候的使用。

離子強(qiáng)度

酸的離子強(qiáng)度不同,離子強(qiáng)度在很多情況下影響被分析物的解離和性質(zhì),造成保留和峰型的改變,常離子強(qiáng)度為: 三氟yi酸>磷酸>甲酸>乙酸。離子強(qiáng)度很高的酸,通常會對液質(zhì)聯(lián)用產(chǎn)生強(qiáng)烈的抑制,如三氟yi酸,幾乎可以讓負(fù)模式掃描信號全部被抑制。

實例:甘草酸銨含量測定液相色譜分析,結(jié)構(gòu)式:

微信截圖_20221202160817.png

1

方案一

使用初始方法濃度36.5%醋酸進(jìn)行柱子篩選:

1)條件為:甲醇:醋酸:水=78:0.3:22,柱溫30,流速1mL/min,

Ultimate® LP-C18 (4.6*250mm,5μm),效果圖:

微信截圖_20221202160843.png

分析:此條件下基本分離,但雜質(zhì)靠近主峰。

2)改變流動相比例為甲醇:醋酸:水=75:0.3:25,柱溫30,流速1mL/min,Ultimate® LP-C18(4.6*250mm,5μm),效果圖:

微信截圖_20221202160857.png

分析:  主峰包含雜質(zhì)峰,分離度降低。

3)保持原流動相比例,改變柱溫為25度,效果圖:

微信截圖_20221202160948.png

分析:此條件下分離度>1.5,雜質(zhì)距離主峰較遠(yuǎn)。

4)使用同款色譜柱重現(xiàn),效果圖:

微信截圖_20221202160954.png

分析:柱間分離情況及保留時間有差異。

2

方案二

1)使用濃度99.5%的冰醋酸,條件為:甲醇:冰醋酸:水=78:0.3:22,柱溫40,流速1mL/min,篩選zui 優(yōu)柱子月旭Topsil® C18(4.6*250mm, 5μm),效果圖:


微信截圖_20221202161002.png

分析:此條件下分離度仍不夠。

2)改變流動相比例為甲醇:冰醋酸:水=72:0.3:28,柱溫40,流速1mL/min,Topsil® C18(4.6*250mm,5μm),效果圖:

微信截圖_20221202161324.png

3)改變柱溫為30,流動相比例為甲醇:冰醋酸:水=72:0.3:28,流速1mL/min,Topsil® C18(4.6*250mm,5μm),效果圖:

微信截圖_20221202161358.png

微信截圖_20221202161407.png

分析:分離度>1.5,達(dá)到要求。

4)多針重現(xiàn),效果圖:

微信截圖_20221202161452.png

分析:保留時間較小差異,分離度良好。

結(jié)論:使用36.5%醋酸的流動相體系時,在合格的色譜柱條件下,選擇4支重現(xiàn),保留時間差異大??蓮囊韵陆嵌确治觯?/p>

1)該物質(zhì)本身就是一個兩性離子,有弱酸和弱堿離子,在此條件下,流動相本身的緩沖作用很有限。

2)流動相的pH在4-5之間,這時候在反相C18中硅羥基的解離狀態(tài)是zui活躍的時候(硅羥基的pKa在4.2至4.5之間),物質(zhì)對填料狀態(tài)以及柱子之間的差異很敏感,體現(xiàn)在用不同支的色譜柱差異大。在檢測甘草及其制品中的該物質(zhì)時,均出現(xiàn)過這樣的現(xiàn)象。

3)醋酸屬揮發(fā)性酸,在使用36.5%乙酸和99.5%冰乙酸時,等量的變化在兩種流動相體系中的影響程度不同,引起色譜結(jié)果差異性不同。


2025 版權(quán)所有 © 月旭科技(上海)股份有限公司  備案號:滬ICP備05030427號-4 GoogleSitemap管理登陸 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)

地址:上海市松江區(qū)明南路85號啟迪漕河涇(中山)科技園紫荊園10號樓 傳真: 郵件:marketing@welchmat.com

關(guān)注我們

服務(wù)熱線

掃一掃,關(guān)注我們

国产成人三级在线观看视频| 男插女下面在线观看视频| 欧美精品久久人人澡人人爽| 色欲av综合av在线av| 日本 日韩 欧美 在线| 欧美日韩精品亚洲一区二区| 成人精品色哟哟一区二区| 人妻夜夜爽天天爽三区丁香花| 奇米影视第四色亚洲春色| 国产呦在线沙发| 国产精品日韩av一区二区| 亚洲自偷自拍另类12p| 亚洲无码免费看在线视频| 国产色在线 | 日韩| 99久久精品美女高潮喷水| 天天躁夜夜躁狠狠躁2021| 巨胸流奶水观看视频在线| 嗯嗯啊啊啪啪插鸡巴视频| 无码一区二区三区| 日本公与熄乱理在线播放| 日本高清视频无吗一区二区| 自由 日本语 热 亚洲人| 久精品视频在线观看视频| 国产一级小黄片在线播放| 国产丝袜一区二区三区无| 97se亚洲国产综合自在线| 午夜精品久久久久久久天堂| 十分钟日本在线观看视频| 337p欧洲人体艺术照| 九九热这里只有黄色精品| 久久久不卡国产精品一区二区| 男男网站亚洲一区二区三区| 亚洲精品国产精华液| 白丝袜AV网站在线观看| 亚洲黄片av在线免费看| 色一情一乱一区二区av| 极品三级精品三级在线专区| 久久久精品国产东精传媒| 秋霞午夜鲁丝片午夜无码| 麻豆文化传媒精品幻星辰| 日本中文字幕在线一区二区|