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2015年版《中國(guó)藥典》增補(bǔ)版項(xiàng)目-人參中15種有機(jī)氯的測(cè)定

更新時(shí)間:2019-10-29 點(diǎn)擊次數(shù):2562

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檢測(cè)背景

 

適用范圍

適用于人參中15種(p,p’-DDD、六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT、β-666、五氯硝基苯、環(huán)氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、氧化氯丹)有機(jī)氯的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn):《藥典 2015版 di一增補(bǔ)版 人參》

 

溶液的配置

準(zhǔn)確移取適量單標(biāo),混合并用丙酮稀釋至濃度為5ppm;

90%硫酸:將9mL硫酸加入1mL水中。

 

提取的步驟

稱(chēng)取5g樣品于250mL具塞錐形瓶中,加入30mL水,振搖10min;加入50mL丙酮,稱(chēng)定重量,超聲提取30min,冷卻至室溫后用丙酮補(bǔ)足減少的重量;加入8g氯化鈉,25mL二氯甲烷,稱(chēng)定重量,超聲提取15min,冷卻至室溫后用二氯甲烷補(bǔ)足減少的重量;將不少于40mL提取液轉(zhuǎn)移至離心管中,6000r/min離心5min,量取15mL上清液于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,替換溶劑為正己烷后旋蒸至干,用正己烷將殘?jiān)D(zhuǎn)移至5mL容量瓶中,定容至刻度。

 

將溶液自容量瓶中移出,加入1mL90%硫酸,渦旋混勻2min,6000r/min離心5min;取出上清液,加入1mL水,渦旋混勻2min,6000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后待上機(jī)。

 

色譜的條件

色譜柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:230℃;

檢測(cè)器(ECD)溫度:300℃;

載氣:N2;

進(jìn)樣方式:不分流;

載氣流量:1.1mL/min;

進(jìn)樣量:2μL;

升溫程序:60℃保持0.3min,60℃/min升到170℃;10℃/min升到220℃,保持10min;1℃/min升到240℃,15℃/min升到280℃,保持5min。

 

譜圖和數(shù)據(jù)

圖1、15種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)品0.05mg/L 圖譜

 

表1、相關(guān)峰信息

 

圖2、人參樣品空白圖譜

 

圖3、人參樣品加標(biāo)0.25mg/kg圖譜

 

表2、加標(biāo)回收率

 

相關(guān)產(chǎn)品信息

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